島津LC10A液相色譜儀的基礎(chǔ)操作與注意事項(xiàng)如下:
基礎(chǔ)操作
1.開機(jī)預(yù)熱:
打開計(jì)算機(jī),并依次打開輸液泵、紫外檢測器、示差檢測器、柱溫箱、系統(tǒng)控制器開關(guān),預(yù)熱約30秒鐘。
2.連接工作站:
點(diǎn)擊桌面圖標(biāo)連接“在線工作”,打開工作站。
3.排氣:
打開輸液泵上的排泄閥(逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)180°),按輸液泵上的“PURGE”鍵進(jìn)行最大流速(如1ml/min)排氣,排盡后再按“PURGE”停止,關(guān)閉排泄閥。
4.設(shè)定色譜條件:
根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求,在工作站中設(shè)定色譜條件,包括流動(dòng)相比例、流速、柱溫、檢測波長等。
5.基線觀察:
點(diǎn)擊“基線”快捷方式,觀察基線走勢(shì)。當(dāng)基線走勢(shì)趨于平緩時(shí),單擊“強(qiáng)行調(diào)零”方式,準(zhǔn)備進(jìn)樣。
6.進(jìn)樣分析:
設(shè)置進(jìn)樣信息:點(diǎn)擊單次進(jìn)樣,輸入信息保存路徑、樣品名、樣品序號(hào)等信息。
用專用針管取樣,取樣時(shí)應(yīng)注意避免有氣泡。將取樣針插入進(jìn)樣孔,開關(guān)上撥,注射,開關(guān)下?lián)?,即開始進(jìn)樣分析。
7.數(shù)據(jù)處理:
分析完成后,可對(duì)圖譜進(jìn)行復(fù)制、積分、定義峰、作標(biāo)準(zhǔn)曲線、求精密度等操作。

1.流動(dòng)相處理:
流動(dòng)相中如加有固體試劑,須用玻璃漏斗抽濾。流動(dòng)相在使用前需經(jīng)超聲波脫氣20~30分鐘。
流動(dòng)相必須用HPLC級(jí)的試劑,使用前過濾除去其中的顆粒性雜質(zhì)和其他物質(zhì)(使用0.45um或更細(xì)的膜過濾)。
不能用純乙腈作為流動(dòng)相,以免單向閥粘住導(dǎo)致泵不進(jìn)液。
2.樣品處理:
供試品的pH值應(yīng)在2~7.5之間。
樣品必須用直徑為2.5cm(或0.45um孔徑的濾膜)的濾膜針式過濾。如有明確要求需用離心過濾的,經(jīng)離心過濾后取上清液即可。
3.儀器狀態(tài):
柱子能承受的最大壓力為20Mpa,輸液泵的流量應(yīng)控制在0.001~9.999ml/min之間。
進(jìn)樣前后需用進(jìn)樣器清洗針清洗進(jìn)樣器口,避免交叉污染。
定期清洗單向閥和吸濾頭,以及沖洗檢測池。
4.操作細(xì)節(jié):
開始進(jìn)樣前30分鐘開氘燈即可,節(jié)約燈的能量和使用時(shí)間。
使用緩沖溶液時(shí),做完樣品后應(yīng)立即用去離子水沖洗管路及柱子,然后用甲醇(或甲醇水溶液)沖洗,以充分洗去離子。
每次做完樣品后應(yīng)該用溶解樣品的溶劑清洗進(jìn)樣器。
避免壓力和溫度的急劇變化及任何機(jī)械震動(dòng),以免影響色譜柱的性能。
5.其他注意事項(xiàng):
長時(shí)間不用儀器時(shí),應(yīng)將柱子取下用堵頭封好保存,注意不能用純水保存柱子,而應(yīng)該用有機(jī)相(如甲醇等),因?yàn)榧兯组L霉。
氣泡會(huì)致使壓力不穩(wěn),重現(xiàn)性差,所以在使用過程中要盡量避免產(chǎn)生氣泡。
注意柱子的pH值范圍,不得注射強(qiáng)酸強(qiáng)堿的樣品,特別是堿性樣品。
通過以上基礎(chǔ)操作和注意事項(xiàng)的遵循,可以保證島津LC10A液相色譜儀的正常運(yùn)行和實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。
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